超临界液相色谱仪


 

基本信息:

生产厂家:美国Waters

型号:investigator analytical/semi-prep

出厂日期:20120128

主要附件:主泵及溶剂辅泵,柱温箱,Alias自动取样器,光二极管阵列检测器,馏分收集系统,内插管二氧化碳钢瓶一个

负责人:陶瑾

放置地点:药学院129

联系电话:23505259

标准操作规程:

1. 开机前,根据需要选择合适的色谱柱;准备好样品,选择适当溶剂溶解(挥发性溶剂为佳);准备流动相改性剂,如甲醇等以改善分离,加入的量一般为1%-5%。在分离酸性或碱性化合物时,也可以加入挥发性酸或碱,使其峰形变锐。

2. 开机:输入大型仪器平台的账号和密码(一卡通账号和密码)进入实验界面;打开冷却泵电源,打开CO2钢瓶开关;启动ChromScope,用户名为“Administrator”,密码为“waters”,进入软件,启动完成后显示仪器采集界面。仪器自检后软件呈全灰显示,表示仪器已准备就绪。

3. 建立方法:添加新的项目,以便于进行方法编辑和结果保存。方法编辑页面下,常规项需要填写方法名称,选择色谱柱,改性剂及其比例,流速,及梯度运行等;PDA项下填写检测波长。编辑新的序列,

4. 运行方法,进行样品分析。

5. 数据采集完毕后,即可进行数据分析;自行准备U盘,可进行数据及报告拷贝。

6. 关机:冲洗系统管路及色谱柱,45%的有机相monitor 15分钟;退出工作站,关闭整个系统;退出大型仪器平台系统,提交仪器使用情况报告;在记录本上记录使用情况;关闭冷却泵电源,关闭主机电源,关闭CO2钢瓶开关。

注意事项:

1. 使用该仪器请自带色谱柱和流动相改性剂。

2. 流动相:所有的试剂、溶剂均选用HPLC级试剂,并需预先过0.22µm微孔滤膜并脱气处理。改性剂的加入量一般为1%-5%,以甲醇最常用,其次是其他脂肪醇如乙醇、乙腈、异丙醇等。在分离酸性或碱性化合物时,也可以向CO2流动相中加入挥发性酸或碱,使其峰形变锐。

3. 普通液相色谱柱如硅胶、-NH2-CNC18C8等化学键合相色谱柱均可用于SFC

4. 样品溶液需用0.22µm的微孔滤膜过滤后才可进样,请自带进样瓶。

5. 每次实验开始前均需洗针,排除进样针内气泡。

6. 每天实验完毕后,需提交反馈,在记录本上记录使用情况,并整理干净试验台